根據(jù)α相形態(tài),鈦合金顯微組織大致可分為以下3類:等軸組織、雙態(tài)組織和片層組織[1~6]。等軸組織具有良好的強(qiáng)度塑性匹配,但蠕變性能、韌性和疲勞裂紋擴(kuò)展抗力較差;片層組織具有良好的蠕變性能、韌性及疲勞裂紋擴(kuò)展抗力,但低周疲勞性能及塑性較差;介于2者之間的雙態(tài)組織可獲得拉伸、斷裂、疲勞、蠕變性能的良好匹配,因此多數(shù)高溫鈦合金均采用雙態(tài)組織[2]。

由于α+β兩相及近α鈦合金具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能,使其成為航空航天熱端部件的重要結(jié)構(gòu)材料[7~10]。Ti60合金是一種可在600℃長期使用的近α鈦合金[11~13]。該合金經(jīng)α+β兩相區(qū)變形后,通過高于終鍛溫度的熱處理,可以獲得均勻的雙態(tài)組織,實現(xiàn)疲勞與蠕變性能的良好匹配。熱處理是控制近α鈦合金組織和性能的重要手段。根據(jù)α和β相在相變過程中的βurgers取向關(guān)系[2],即{110}β//{0001}α,<111>β//<112ˉ0>α,α相在α→β相轉(zhuǎn)變過程中將生成6種不同取向的β晶粒,并且同一原始β晶粒在冷卻過程中可以形成12種不同取向的次生α變體[14]。如果在α→β→α相熱循環(huán)過程中,每種變體均等效析出,則熱處理后組織的織構(gòu)密度應(yīng)遠(yuǎn)低于熱處理前組織[15]。但在α→β相轉(zhuǎn)變時,β晶粒優(yōu)先在殘留β相處形核,使新生成的原始β晶?？膳c周圍α相不符合Burgers取向關(guān)系,并且在β→α相轉(zhuǎn)變過程中,α相變體的選擇還會受相鄰原始β晶粒和相鄰初生α相晶體取向的影響[15~20]。上述因素導(dǎo)致熱處理對鈦合金織構(gòu)的影響較復(fù)雜。所以,鈦合金熱加工態(tài)組織中存在的織構(gòu)不僅對鍛態(tài)組織力學(xué)性能產(chǎn)生明顯影響,而且會影響合金的熱處理效應(yīng)。

國內(nèi)外研究者[1~4]對熱處理溫度對鈦合金顯微組織及其力學(xué)性能的影響進(jìn)行了大量研究。然而,隨著對鈦合金使用性能要求的提高,新材料、新技術(shù)、新工藝的廣泛采用,材料應(yīng)用過程中新問題的不斷涌現(xiàn)以及研究技術(shù)手段的進(jìn)步,鈦合金顯微組織與力學(xué)性能關(guān)系仍然是當(dāng)前鈦合金研究領(lǐng)域的熱點[11,12]。尤其是隨著電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)的發(fā)展完善,為鈦合金顯微組織與力學(xué)性能關(guān)系的深入研究開啟了新的窗口。

鈦合金中存在的織構(gòu)或微織構(gòu)對性能有明顯影響[21,22]。較強(qiáng)的織構(gòu)在板材中更為常見,而在鍛件和棒材中織構(gòu)一直未受到人們的重視,因此過去很長時間內(nèi)鈦合金織構(gòu)研究的對象多為板材。上世紀(jì)80年代隨著保載疲勞(dwellfαtigue)概念的出現(xiàn),鈦合金鍛件和棒材中存在的微織構(gòu)(局部由相同或相近取向晶粒組成的“宏區(qū)”)才逐漸引起人們的重視,目前已成為國內(nèi)外研究熱點[22~25,26]。

本工作以2種不同規(guī)格Ti60精鍛棒材為研究對象,研究熱處理溫度對不同規(guī)格的Ti60鈦合金棒材顯微組織和織構(gòu)的影響,揭示近α型鈦合金中的織構(gòu)對力學(xué)性能的影響規(guī)律,以期為高溫鈦合金性能優(yōu)化提供參考。

1、實驗方法

實驗用Ti60鈦合金采用三次真空自耗熔煉,鑄錠規(guī)格為直徑220mm,化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為: a15.6,Sn3.7,Zr3.2,Mo0.5,Ta1.0,Si0.37,Nb0.4,C0.05,Ti余量。采用金相法測得的β相變溫度為1040℃。鑄錠經(jīng)β單相區(qū)開坯鍛造至直徑140mm,然后將棒材一分為二,在1000℃分別經(jīng)2和3火次鍛造成直徑為45和30mm的棒材,分別命名為D45和D30。

取長度為70mm的棒材進(jìn)行固溶和時效熱處理,固溶溫度分別為950,1000和1050℃,保溫2h后空冷到室溫,時效制度為700℃保溫8h后空冷。采用axiovert200MaT金相顯微鏡(OM)觀察顯微組織,金相試樣腐蝕劑為HF∶HNO3∶H2O=1∶1∶48的溶液(體積比)。利用D8DiscoverX射線衍射(XRD)儀檢測α相在{0002},{101ˉ0}和{101ˉ1}晶面的不完全極圖。為研究熱處理前后晶粒的取向變化,對鍛態(tài)和兩相區(qū)熱處理樣品進(jìn)行EBSD觀察分析。EBSD樣品經(jīng)機(jī)械和電解拋光,電解拋光液為配比為6%高氯酸,35%正丁醇和59%甲醇(體積分?jǐn)?shù))。拋光后的試樣采用附帶HKL-Channel5軟件和EBSD探頭的S-3400N掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行晶粒晶體學(xué)取向數(shù)據(jù)的采集和處理。在熱處理棒材上加工標(biāo)距段直徑為3mm,長15mm的拉伸試樣。拉伸實驗在ZwickZ050電子拉伸試驗機(jī)上進(jìn)行,拉伸速率為1mm/s,斷后延伸率由引伸計測得。

2、結(jié)果與討論

2.1顯微組織

圖1為2種規(guī)格Ti60棒材D30和D45的鍛態(tài)顯微組織。由圖1α可見,D45棒材縱剖面顯微組織主要由等軸α相、拉長的帶狀α和β相轉(zhuǎn)變組織組成;橫截面組織由等軸α相、短棒狀α相和少量β相轉(zhuǎn)變組織組成(圖1b)。D30棒材縱剖面由沿軸向拉長的初生α相和變形α板條組成(圖1c);橫截面主要由等軸α相和變形α板條組成(圖1d)。

圖1 Ti60精鍛棒材D45和D30的鍛態(tài)顯微組織

Fig.1 Microstructures of as-forged D45 (a, b) and D30 (c, d) Ti60 precision bars in longitudinal (a, c) and cross (b, d) sec-tions (D45 and D30 are referring to the Ti60 bars with diameters 45 and 30 mm, respectively)

棒材經(jīng)不同溫度熱處理后縱剖面的顯微組織如圖2所示。經(jīng)950℃熱處理后,D45和D30棒材中的α相均出現(xiàn)了不同程度的等軸化現(xiàn)象,D30棒材α相等軸化更明顯。1000和1050℃熱處理后2種Ti60棒材的顯微組織差異不大,1000℃熱處理后,得到初生α相約占30%的雙態(tài)組織,1050℃固溶處理得到原始β晶粒尺寸約為500μm的片層組織。

圖2 不同熱處理條件下Ti60棒材的顯微組織

Fig.2 Microstructures of D45 (a, c, e) and D30 (b, d, f) Ti60 bars in longitudinal section after heat treatment at 950 ℃ (a,b), 1000 ℃ (c, d) and 1050 ℃ (e, f)

2.2織構(gòu)及其隨熱處理制度的演變

2種Ti60棒材鍛態(tài)在3種熱處理條件下的織構(gòu)如圖3所示。由圖3α可見,D45棒材鍛態(tài)組織中存在的織構(gòu)主要為棒材軸向與α相的<0001>或<101ˉ0>方向平行的絲織構(gòu);隨熱處理溫度升高,950和1000℃熱處理條件下,棒材軸向與<101ˉ0>方向平行的織構(gòu)密度略有降低,但棒材軸向與晶體c軸平行的織構(gòu)密度逐漸升高;1050℃熱處理后,<0001>絲織構(gòu)進(jìn)一步增強(qiáng)并出現(xiàn)<202ˉ3>方向的轉(zhuǎn)變織構(gòu),最大織構(gòu)密度分別為8。4和6。5。D30棒材鍛態(tài)組織中存在棒材軸向與<101ˉ0>方向平行的強(qiáng)絲織構(gòu),950℃熱處理后,<101 ˉ0>絲織構(gòu)減弱,出現(xiàn)棒材軸向與晶體c軸平行的絲織構(gòu);1000℃熱處理,上述2種織構(gòu)密度比950℃熱處理后的有所增強(qiáng),但<101ˉ0>絲織構(gòu)與鍛態(tài)組織相比有所減弱;1050℃熱處理形成<0001>強(qiáng)絲織構(gòu)。

圖3 鍛態(tài)和熱處理態(tài)Ti60棒材的軸向反極圖

Fig.3 Inverse pole figures in axial direction (AD) of D45 (a, c, e, g) and D30 (b, d, f, h) Ti60 bars at as-forged state (a, b)and after heat treatment at 950 ℃ (c, d), 1000 ℃ (e, f) and 1050 ℃ (g, h)

對Ti60棒材鍛態(tài)及兩相區(qū)熱處理組織進(jìn)行EB-SD分析,結(jié)果如圖4~7所示。由圖可見,沿棒材軸向,D45棒材呈現(xiàn)出棒材軸向與α相的<0001>和<101ˉ0>方向平行的織構(gòu)(圖4α);而D30棒材呈現(xiàn)出棒材軸向與α相的<101ˉ0>方向平行的強(qiáng)織構(gòu)(圖4b),部分等軸α相的c軸與棒材軸向平行,但數(shù)量較少,這與圖3α和b的結(jié)果相近。由棒材徑向的晶體取向分布圖(圖4c和d)可知,不同區(qū)域的晶體取向分布差異較大,存在較強(qiáng)的微織構(gòu)。950℃熱處理后D45棒材的顯微組織與織構(gòu)均未發(fā)生明顯變化(圖5),而D30棒材經(jīng)950℃熱處理后,晶粒有比較明顯的長大,微織構(gòu)減弱,晶體取向分布趨于均勻;經(jīng)1000℃熱處理后,2種棒材的組織差異減小,微織構(gòu)明顯減弱(圖6)。由圖7可知,采用EBSD得到的1000℃熱處理棒材的織構(gòu)類型及密度與XRD結(jié)果基本一致。利用Chαnnel5軟件對初生α相(αp)和次生α相(αs)的織構(gòu)分別進(jìn)行了分析,結(jié)果如圖7c~f所示。2種規(guī)格的Ti60棒材中,初生α相與次生α相具有相同的織構(gòu)類型,初生α相的織構(gòu)強(qiáng)度低于次生α相,主要為<0001>方向的織構(gòu)。D30棒材中初生α相和次生α相的c軸與棒材直徑方向平行的織構(gòu)密度均高于D45棒材,并且D30棒材中初生α相和次生α相還存在<101ˉ0>方向與棒材軸向平行的織構(gòu)。

圖4 Ti60棒材原始組織的EBSD晶體取向分布圖

Fig.4 Orientation image maps in axial (a, b) and radial (c, d) directions (RD) of D45 (a, c) and D30 (b, d) Ti60 bars at as-forged state (Insets in Figs.4a and c indicate the map color codes)

圖5 Ti60棒材950 ℃固溶處理后的EBSD晶體取向分布圖

Fig.5 Orientation image maps in axial direction of D45 (a) and D30 (b) Ti60 bars after heat treatment at 950 ℃ (Inset in Fig.5a indicates the map color code)

圖6 Ti60棒材1000 ℃固溶處理后的EBSD晶體取向分布圖

Fig.6 Orientation image maps in axial direction (a, d), orientation of primary a (b, e) and secondary a (c, f) components of D45 (a~c) and D30 (d~f) Ti60 bars after heat treatment at 1000 ℃ (Inset in Fig.6a indicates the map color code)

圖7 Ti60棒材經(jīng)1000 ℃固溶處理后的EBSD反極圖

Fig.7 Inverse pole figures in axial direction (a, b), orientation of primary a (c, d) and secondary a (e, f) components of D45 (a, c, e) and D30 (b, d, f) Ti60 bars after heat treatment at 1000 ℃

α+β兩相及近α鈦合金在α+β兩相區(qū)變形過程中,同一集束內(nèi)的次生α相具有相近的變形行為,從而在變形欠充分的大截面棒材內(nèi)產(chǎn)生較強(qiáng)的微織構(gòu)[17,23]。繼續(xù)變形過程中,同一區(qū)域具有相近取向的晶粒仍保持相近的變形行為[17],使得小規(guī)格棒材中也同樣存在較強(qiáng)的微織構(gòu)。高溫?zé)崽幚砑半S后的冷卻過程中,α相的再結(jié)晶及β→α相變可產(chǎn)生新的晶 體取向,使微織構(gòu)減弱。在精鍛過程中材料承受兩向壓應(yīng)力和單向拉應(yīng)力的應(yīng)力狀態(tài),α-Ti在變形過程中主要開動柱面,基面和錐面滑移系[21],隨著變形量的增加,晶粒的<101 ˉ0>方向逐漸趨于棒材軸向,形成沿軸向的<101ˉ0>絲織構(gòu)。在熱處理過程中,隨著熱處理溫度的升高,合金將發(fā)生α→β相變,β相優(yōu)先在殘留β相處形核、長大,此過程中β相的晶體取向不發(fā)生改變;冷卻過程中生成的次生α相與原始β晶粒之間存在burgers取向關(guān)系。次生α相存在c軸與棒材軸向平行的織構(gòu)意味著合金中的高溫β相存在<110>方向平行于棒材軸向的絲織構(gòu)。室溫下,近α鈦合金中的殘留β相含量較少(體積分?jǐn)?shù)為5%~7%),利用EBSD和XRD很難直接檢測出合金中殘留β相的晶體取向,也不能直接檢測 材料在高溫變形過程中β相的取向演變過程。Peck和Thomas[27]及張振波[28]對Fe,Nb,W和b鈦合金Ti2448等bcc金屬的研究發(fā)現(xiàn),在旋鍛或擠壓過程中棒材均形成<110>與棒材軸向平行的絲織構(gòu),并且隨著變形量的增加,織構(gòu)密度逐漸增大。棒材的精鍛過程與旋鍛和擠壓時所受的應(yīng)力狀態(tài)相似,因此可認(rèn)為近α鈦合金在α+β兩相區(qū)精鍛過程中β相也產(chǎn)生同樣的織構(gòu)類型,這與合金經(jīng)高溫?zé)崽幚砗螽a(chǎn)生的次生α相的晶體取向相吻合。

2.3熱處理溫度對室溫拉伸性能的影響

圖8為2種規(guī)格Ti60鈦合金棒材經(jīng)不同溫度熱處理后的室溫拉伸性能。由圖8α可見,熱處理溫度對D45棒材的屈服和抗拉強(qiáng)度的影響不大,經(jīng)1000℃固溶后棒材的強(qiáng)度略高,屈服和抗拉強(qiáng)度分別為1009和1105MPa;塑性隨熱處理溫度的升高略有降低,1050℃熱處理后塑性顯著下降,平均延伸率僅為6.1%。而D30棒材的強(qiáng)度隨熱處理溫度的升高顯著升高,塑性降低也比較顯著,1050℃熱處理后平均延伸率僅為3.3%,但屈服和抗拉強(qiáng)度分別升高至1086和1144MPα。在1000℃固溶時,2種規(guī)格Ti60棒材的室溫拉伸強(qiáng)度和塑性可得到良好的匹配。

圖8 不同熱處理后Ti60棒材的室溫拉伸性能

Fig.8 Room temperature tensile properties of D45 (a) and D30 (b) Ti60 bars after different heat treatments

多晶材料的宏觀力學(xué)性能與材料晶粒的晶體取向分布有著密切的關(guān)系,特別是對于密排六方結(jié)構(gòu)的α-Ti合金,織構(gòu)對性能的影響更大。當(dāng)棒材中存在<0001>絲織構(gòu)時,需要啟動六方晶體的錐面<α+c>滑移系,所需的臨界剪切應(yīng)力較大,導(dǎo)致合金的強(qiáng)度較高;當(dāng)棒材存在<101ˉ0>絲織構(gòu)時,晶體的柱面<α>滑移系開動,需要的臨界剪切應(yīng)力較小,合金的強(qiáng)度較低,但塑性較好。D45棒材在β相變點以下950和1000℃固溶處理,初生α相含量隨熱處理溫度的升高逐漸降低,<0001>絲織構(gòu)密度略有增加,使棒材的強(qiáng)度略有升高而塑性略有降低。1050℃熱處理后,雖然棒材的<0001>絲織構(gòu)繼續(xù)增強(qiáng),但此時合金中的原始β晶粒較粗大,使強(qiáng)度和塑性同時降低。D30棒材的室溫拉伸性能受熱處理溫度的影響較大,經(jīng)950℃熱處理后得到等軸組織,存在<101ˉ0>方向的絲織構(gòu),導(dǎo)致合金強(qiáng)度偏低,其屈服和抗拉強(qiáng)度僅為948和1009MPa,但延伸率最高,可達(dá)16.5%。1000℃熱處理后,<0001>絲織構(gòu)增強(qiáng),合金的強(qiáng)度顯著增加,塑性降低。經(jīng)1050℃熱處理后,棒材形成很強(qiáng)的<0001>絲織構(gòu),盡管原始β晶粒粗大,但棒材的強(qiáng)度仍繼續(xù)顯著升高,屈服和抗拉強(qiáng)度分別可達(dá)1086和1144MPa,但延伸率僅為3.3%。綜上所述,Ti60棒材合金的拉伸性能受組織類型與織構(gòu)的雙重影響,但受織構(gòu)影響更大。

3、結(jié)論

(1)Ti60合金直徑為45mm的D45精鍛棒材鍛態(tài)組織中主要存在<0001>和<101ˉ0>方向的絲織構(gòu);直徑為30mm的D30精鍛棒材鍛態(tài)組織中的主要織構(gòu)類型為<101ˉ0>方向的絲織構(gòu)。

(2)隨著熱處理溫度的升高,棒材β轉(zhuǎn)變組織中<0001>方向的絲織構(gòu)的強(qiáng)度逐漸增強(qiáng),<101ˉ0>方向的絲織構(gòu)逐漸減弱甚至消失,這一變化趨勢在直徑為30mm精鍛棒材中更明顯。

(3)Ti60精鍛棒材的室溫拉伸性能受合金組織類型和織構(gòu)的雙重影響,但受織構(gòu)影響更大;選擇合適的固溶處理溫度,獲得α相c軸與棒材軸向平行的雙態(tài)組織,可使合金強(qiáng)度和塑性的匹配優(yōu)化。

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